Изучение способов укрупнения кристаллов фторцирконата калия особо чистого

Николаева М.А., Тарчигина Н.Ф.

МГОУ имени В.С. Черномырдина

Проводится исследование процесса получения фторцирконата калия особо чистого и выявление оптимального способа укрупнения кристаллов.

В настоящее время отмывку ФЦК о.ч. от примесей осуществляют двухстадийной перекристаллизацией с последующей контрольной фильтрацией горячего маточного раствора. После фильтрации раствор в реакторе подогревают при перемешивании подачей пара в змеевики до температуры (95  3) С. Затем раствор ФЦК о.ч. охлаждают оборотной водой до температуры (18-30) С и полученную суспензию кристаллов направляют на центрифугирование. При получении кристаллов ФЦК о.ч. по данной схеме периодически наблюдается увеличение содержания влаги в кристаллах до 4 % и более. Одной из причин этого, вероятно, является образование большого количества мелкой (– 50 мкм) фракции кристаллов. Это ухудшает показатели влажности продукта при обезвоживании кристаллов: при содержании фракции – 50 мкм от 14,0 % до 32,0 % влажность составляет 3,2-3,8 %. При увеличении доли мелкой фракции до 43,0 %-53,0 % влажность возрастает до 6,0-6,6 %. Кроме того, наличие мелкой фракции вызывает значительный пылеунос при сушке, что приводит к снижению извлечения циркония.

С целью увеличения крупности кристаллов ФЦК о.ч. были проведены опытно-промышленные испытания. При этом выделение кристаллов проводили при различных вариациях трех составляющих: скорость охлаждения; температура введения затравки и количество вводимой затравки. Для проведения опытов были выбраны 12 режимов выделения кристаллов.

Процесс выделения кристаллов при каждом выбранном режиме проводили не менее 5-ти раз. После выделения кристаллы направляли на центрифугирование, затем проводили анализ влажности каждой партии и гранулометрического состава (выборочно). По результатам проделанной работы были выявлены режимы ведения процесса осаждения для получения наиболее оптимальных с точки зрения гранулометрического состава кристаллов ФЦК о.ч. и менее время - и энергозатратные.

Также в ходе работы было выявлено, что на участке передачи кристаллов из накопительной емкости до получения сухих кристаллов с центрифуги происходит достаточно сильное изменение гранулометрического состава кристаллов, а именно их измельчение.